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微波消解常用酸体系是怎样的?
微波消解常用酸体系是怎样的?
2023-06-26
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传统的电加热装置能耗高,能源利用率低,加热时间长,热传导不同。温度均匀性难以一致,甚至容器本身的材质也会对样品造成污染。辐射能正好可以缓解甚至避免这些问题,所以随着时代的发展,新的方法出现了。微波消解仪是水质检测前的一种预处理设备。它是一种将高压消解和微波快速加热相结合的仪器。水样和酸的混合物吸收微波能量后,酸的氧化反应活性增加,样品中的金属元素被释放到溶液中。

微波消解技术利用微波的渗透性和活化反应能力,对密闭容器中的试剂和样品进行加热,可以提高样品容器中的压力和反应温度,从而大大提高了反应速度,缩短了样品制备时间。主要有两种类型:封闭式消解仪和自动聚焦消解仪。
1、封闭式消解仪将样品放在一个有安全压力设置的密封罐中。罐子的材料通常具有微波渗透性和低导电性。当封闭容器的压力增加时,酸的沸点也相应增加,消化速度也随之增加;同时,由于每个样品罐都是独立密封的,没有空气污染,没有交叉污染,没有酸的损失,消化也相对完整。但是,密封式微波消解仪能处理的样品较少(一般有机样品<0.5g,无机样品<3g),安全隐患大。
2、自动聚焦消解仪是一种在常压下处理大体积样品的仪器。与封闭式消解仪相比,由于压力的降低,安全性能大大提高,但也增加了减少样品污染、溶剂消耗、挥发损失等方面的难度。
在封闭式微波消解中,常用酸体系主要使用硝酸,因为硝酸的沸点在高压(520kPa)下可以上升到176℃,氧化能力会有明显提高。此外,由于过氧化氢具有很强的氧化能力和简单的分解产物,所以经常被用来与硝酸配合。过氧化氢-硝酸体系是除测定和消化氮元素外常用的溶剂。常用的比例是硝酸:过氧化氢=10:1。
3、加酸量的问题
加酸一般范围是8-30毫升,但其实应用最多的为8-10毫升左右。
消解有机物(食品药品生物塑料样品)一般是以硝酸为主,辅助加1毫升双氧水或1毫升浓硫酸,双氧水和浓硫酸一般不超过2毫升,严格限制使用高氯酸。有些高分子聚合物或者工程塑料,需加入1-2毫升硫酸,个别含有少量无机物的,需加入1-2毫升氢氟酸。

无机物(矿物土壤金属等)以王水或逆王水为主,辅助加2毫升氢氟酸。若消解过程产生氟化钙沉淀可加硼酸溶解,也可将氢氟酸改加为氟硼酸。氧化铝用硫酸加磷酸(3:2)来消解。某些无机物(金属类)也可用盐酸消解。有些含有少量有机物的淤泥、土壤等样品,可酌情加1毫升双氧水。污水中测磷需加过硫酸钾溶液消解。



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