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微波消解系统安全性得到了很大的保证
微波消解系统安全性得到了很大的保证
2023-02-02
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微波消解通常是指在封闭的容器中通过微波快速加热使各种样品酸解。密闭容器反应和微波加热这两个特点决定了它具有完全、快速和低空的优点,但不可避免地带来高压(潜在超压)和消解样品量小的缺点。高压(可达100-150bar)、高温(通常为170-220℃)和强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力。目前商用的微波消解系统一般都有温度/压力测量甚至温度/压力控制技术,所以安全性得到了很大的保证。




微波消解操作过程及注意事项。

1、试验前的准备工作。

检查仪器运行是否正常。检查转子是否干净,容器是否已清洗干净。

2、样品称量。

用万分之一的天平准确称量准备好的样品。样品重量一般为0.05-0.5g(样品重量根据试验条件确定)。取样原则和注意事项。

(1)确保内管和密封圈或O型圈上没有粘附样品。

(2)初次试验时未知样品的重量应控制在0.1g以内,消解样品时必须保证微波消解的安全性。

(3)对于有严重反应的样品,样品重量也应控制在0.1g以内。

3、加入消解试剂。

将消解罐放在通风的房间,加入消解试剂,搅拌均匀。建议总试验剂量不低于6mL,并保证每个消解罐的溶剂量和溶剂(酸)种类一致。如果有机样品的量超过0.2g,最好在加热设备中低温预热半小时以上,以避免过度反应。注意将粘附在管壁上的样品尽量洗到管底。

4、密封上盖的检查。

检查密封圈是否损坏,并及时更换。用膨胀器膨胀密封,然后将反应管盖在反应管上,再将反应管放入陶瓷外管内,用手拧紧上盖和通气螺丝。将顶盖放在反应管上,使通风螺丝位于保护套的凹陷处。将保护套放在顶盖上,确保保护套与保护套之间的距离小于2毫米。注意不要用力过猛,以免损坏螺纹。将密封盖压在密封圈上,至少3秒钟。新的密封圈应按压10秒以上。为了保证有效的密封,请在扩孔后15分钟内开始实验,否则需要重新进行扩孔。

5、反应罐的安装。

确保所有部件都是干燥的,没有酸的残留物。将内管放入外管,顺时针拧紧螺纹帽。将转子放在炉膛内的旋转台上,轻轻地将其平移到固定位置。插入温度传感器后,将主控瓶放在机架中间并连接。确认温度传感器没有被扭曲。为了保证转子能够稳定地旋转,当消解的样品瓶较少时,建议将样品瓶对称地放置。41个转子,建议4个以上的样品。当槽数少于上述规定时,可做空白补位,清洗消解管并密封,以保证反应管数量与功率之间的相应关系。

6、盖上保护罩。

将保护罩放在转子上,对准定位孔,顺时针拧紧保护罩,并锁紧卡口。

7、选择方法。打开电源,进入主程序界面。根据样品,开始编写程序。

8、消解后泄压。

消解结束后,打开门,将转子转移到通风橱内,慢慢松开通风螺丝,注意:将通风孔与泄压挡板对齐。稍等片刻,待酸气排尽,取下顶盖,将内管和陶瓷外管放入相应的管架中。一般情况下,当温度低于45℃时,打开盖子。为了适合分析,将酸蒸熟或固定体积。

9、清洁顶盖、反应内管和恒定体积。

(1)打开消解罐,按住螺旋盖的侧面,取下螺旋盖。将内管和压套放入相应的管架中。

(2)用少量蒸馏水冲洗密封盖内壁2-3次,并将溶液收集到消解管内。

(3)用少量蒸馏水冲洗密封盖2-3次,将其倒入消解液中。

(4)将洗净的密封帽放在干净的地方晾干。

(5)相应的消解产物为容量型。

10、清洗密封帽和消解内管。

(1)消解内管用蒸馏水洗净后,可用酸液浸泡一夜除去残留物,或加入6mLHNO3运行清洗程序。

(2)内管上的O型圈在开酸或清洗时应予拆除。
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