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MASTER-18微波消解仪:微波消解氮化硼
2022-11-22
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一、前言

氮化硼是由氮原子和硼原子所构成的晶体。由于氮化硼热稳定性和耐磨性好以及化学稳定性强,可用作温度传感器套,制造高温物件,如火箭、燃烧室内衬和等离子体喷射炉材料。可作高温润滑剂、脱模剂、高频绝缘材料和半导体的固相掺杂材料等。六方氮化硼转化立方体,粉状可转化纤维状,使其用途更加广泛,可用作超硬材料,用于电绝缘器、天线窗、防护服、重返大气层的降落伞以及火箭喷管鼻锥等。为检测氮化硼中的多种重金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)


2.2、试剂

硝酸(68%),氢氟酸(40%)

三、实验方法

3.1、消解

精确称取氮化硼样品约0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入5mL硝酸和5mL氢氟酸,静置10min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

40

400

3.2、赶酸稀释

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上160℃赶酸至0.5mL左右,转移至塑料杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。

结果与讨论

实验选择的氮化硼样品,取样量为0.1g,采用硝酸+氢氟酸的混酸体系进行消解实验,最高实验温度210℃,保温40min左右,即可完全溶解。

五、注意事项

实验中添加了大量氢氟酸,后续需要进行赶酸处理,将氢氟酸除尽后再上机进行检测,防止腐蚀玻璃器皿和对结果造成影响。

服务热线:0531-88874444          服务邮箱:China@hanon.cc
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