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MASTER-18微波消解仪:微波消解多晶硅
2022-12-12
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一、前言

多晶硅,是单质硅的一种形态熔融的单质硅在过冷条件下凝固时,硅原子以金刚石晶格形态排列成许多晶核,如这些晶核长成晶面取向不同的晶粒,则这些晶粒结合起来,就结晶成多晶硅。多晶硅是生产单晶硅的直接原料,是当代人工智能、自动控制、信息处理、光电转换等半导体器件的电子信息基础材料。为检测多晶硅中的无机元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

二、仪器与试剂

2.1、仪器


新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2、试剂

硝酸(68%),氢氟酸(40%)

三、实验方法

3.1、消解

称取粉碎后的多晶硅样品约0.2g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入5mL硝酸和5mL氢氟酸,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

 

 

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

200

30

400

3.2、赶酸稀释

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上160℃赶酸至0.5mL左右,转移至塑料杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。

结果与讨论

实验选择的多晶硅样品,取样量为0.2g,采用硝酸+氢氟酸的混酸体系进行消解实验,最高实验温度200℃,保温30min左右,即可完全溶解。

五、注意事项

实验中添加了大量氢氟酸,后续需要进行赶酸处理,将氢氟酸除尽后再上机进行检测,防止腐蚀玻璃器皿和对结果造成影响。

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