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TANK微波消解仪:微波消解百合杆
2022-12-12
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一、前言

百合是百合科、百合属植物,属野百合的一个变种。分布于中国河北、山西、河南、陕西、湖北、湖南、江西、安徽和浙江。生于海拔300-920米的山坡草丛中、疏林下、山沟旁、地边或村旁,也有栽培。百合是一种药食兼用的保健食品和常用中药,并具备观赏价值。鲜花含芳香油,可作香料;鳞茎含丰富淀粉,是一种名贵食品,亦作药用,有润肺止咳、清热、安神和利尿等功效。为检测百合杆中的多种重金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

二、仪器与试剂

2.1、仪器


新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等

2.2、试剂

硝酸(68%),氢氟酸(40%)

三、实验方法

3.1、消解

称取风干粉碎后的百合杆样品约0.2g(精确至0.1mg)加入8mL硝酸,静置30min左右,待无明显反应,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/℃

保温时间/min

1

150

5

2

170

5

3

190

20

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至0.5mL左右,转移至烧杯中加水稀释,消解液中含有大量白色沉淀。

3.2、调整消解参数

重新称取百合杆样品约0.2g(精确至0.1mg)加入8mL硝酸和1mL氢氟酸,静置30min左右,待无明显反应,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/℃

保温时间/min

1

150

5

2

170

5

3

190

30

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至近干,转移至烧杯中加水稀释,消解液中沉淀明显减少。

结果与讨论

实验选择的百合杆样品,取样量为0.2g,加入采用硝酸+氢氟酸的混酸体系进行消解实验,最高实验温度190℃,保温30min左右,溶液中含有少量沉淀,建议过滤后再上机检测。

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