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MASTER-18微波消解仪:微波消解钼粉
2022-12-25
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一、前言

钼粉外观呈深灰色,颜色均匀一致,无肉眼可见机械杂质。钼粉通常是以仲钼酸铵或经煅烧成的MoO3为原料,用氢气还原制得,是粉末冶金法制备钼深加工产品的原料。钼粉分轻质钼粉(PCC)和钼粉(GCC)两种。钼粉的特性是可以人工调控色泽、粒径、表面特性、分散度、流变性、触变性以及晶型等,而且钼粉化学纯度高,化学惰性强,热稳定性好,在400摄氏度以下不会分解。另外,钼粉还具有吸油率低、硬度低、磨耗值小、无毒、无臭、无味,分散性好等优点。为检测钼粉中的金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

二、仪器与试剂

2.1、仪器


上海新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2、试剂

硝酸(68%),氢氟酸(40%)

三、实验方法

3.1、消解

精确称取钼粉样品约0.2g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入5mL硝酸和5mL氢氟酸,静置15min左右,待无明显反应,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

 

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

45

400

3.2、赶酸稀释

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上160℃赶酸至氢氟酸除尽,取下冷却后,转移至烧杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。

结果与讨论

实验选择的钼粉样品,取样量为0.2g,采用硝酸+氢氟酸的混酸体系进行消解实验,最高实验温度210℃,保温45min左右,即可完全溶解。

五、注意事项

添加氢氟酸实验后需要进行赶酸处理,防止对玻璃器皿造成腐蚀和影响检测结果。

服务热线:0531-88874444          服务邮箱:China@hanon.cc
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