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MASTER-18微波消解仪:微波消解钨粉
2022-12-25
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一、前言

钨粉是粉末状的金属钨,是制备钨加工材、钨合金钨制品的原料。钨粉以氧化钨为原料,在四管马弗炉或多管炉内用氢气还原,粒度从0.6-30微米。主要分粗、中、细几个粒度,银灰色粉末,杂质含量以国家标准为依据。钨粉是加工粉末冶金钨制品和钨合金的主要原料。纯钨粉可制成丝、棒、管、板等加工材和一定形状制品。钨粉与其他金属粉末混合,可以制成各种钨合金,如钨钼合金、钨铼合金、钨铜合金和高密度钨合金等。钨粉的另一个重要应用是制成碳化钨粉,进而制备硬质合金工具,如车刀、铣刀、钻头和模具等。为检测钨粉中的杂质元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

二、仪器与试剂

2.1、仪器


新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一) 

2.2、试剂

硝酸(68%),氢氟酸(40%)

 

三、实验方法

3.1、消解

精确称取钨粉样品约0.2g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入5mL硝酸和5mL氢氟酸,静置15min左右,待无明显反应,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

200

40

400

3.2、赶酸稀释

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至2mL左右,取下冷却后,转移至塑料杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。

结果与讨论

实验选择的钨粉样品,取样量为0.2g,采用硝酸+氢氟酸的混酸体系进行消解实验,最高实验温度200℃,保温40min左右,即可完全溶解。

五、注意事项

1、实验发现,当消解液中酸浓度过低时,会有沉淀析出,因此本次实验后续不能彻底赶酸。

2、溶液中硝酸与氢氟酸的含量较高,实验人员在处理时应做好防护,同时防止溶液接触玻璃器皿,以免造成腐蚀。

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