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MASTER-18微波消解仪:微波消解机械摩擦片
2022-12-25
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前言

摩擦片是指芯片和摩擦衬片或摩擦材料层组成的组件,广泛应用于机械工程、机械零件和离合器领域。摩擦离合器除完成主轴正、反转切换,还能当制动器用。摩擦片在使用过程中,局部高温和材料软化是产生磨损的重要原因。因此,要恢复和提高摩擦片的使用寿命,应在保持摩擦片一定的摩擦系数的条件下,采用耐高温、高强度表面材料。为检测机械摩擦片中的无机元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

二、仪器与试剂

2.1、仪器


新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。

2.2、试剂

硝酸(68%),盐酸(37%),氢氟酸(40%)

三、实验方法

3.1、样品制备

将机械摩擦片分为表层和基体两部分,然后分别粉碎(基体切割成屑)。

3.2、基体消解

称取基体样品0.1g(精确至0.1mg),加入2mL硝酸、6mL盐酸和4mL氢氟酸,静置20min左右,待无明显反应,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

 

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

45

400

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上160℃赶酸至氢氟酸除尽,取下冷却后,转移至烧杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。

3.3、表层消解

称取表层部分约0.1g(精确至0.1mg),加入6mL硝酸、2mL盐酸和2mL氢氟酸,静置20min左右,待无明显反应,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

60

400

实验结束,待冷却至60℃以下,消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至1mL左右,将消解液转移至烧杯中加水稀释,溶液中含有沉淀,样品无法完全溶解。

结果与讨论

实验选择的机械摩擦片样品,基体部分采用王水+氢氟酸的混酸体系进行实验,最高温度210℃,保温40min左右,赶酸定容后溶液澄清透明(需加足量的水,防止盐分析出)。表层部分样品含有大量油污,无法完全溶解,建议过滤后进行检测。

五、注意事项

1、添加氢氟酸实验后需要进行赶酸处理,防止对玻璃器皿造成腐蚀和影响检测结果。

2、王水挥发性与腐蚀性较强,实验人员应做好防护。

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