436 澳门永利-www.6774.cσm|歡迎您

澳门永利-www.6774.cσm|歡迎您

×

Language

|
|
EN
MASTER-18微波消解仪:微波消解钨铝粉
2023-01-17
分享到:

一、前言

钨铝粉是钨粉中以Al2O3的形式掺入铝而制备的一种掺杂钨粉,其铝含量很少, 可利用脉冲加热库仑定氧法测定其中的氧含量。钨铝粉应密封保存于干燥、阴凉的环境中,不宜长久暴露于空气中,防受潮发生团聚,影响分散性能和使用效果。为检测钨铝粉中的金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

二、仪器与试剂

2.1、仪器


新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。

2.2、试剂

硝酸(68%),氢氟酸(40%)

三、实验方法

3.1、消解

精确称取钨铝粉样品约0.2g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入5mL硝酸和5mL氢氟酸,静置15min左右,待无明显反应,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

200

40

400

3.2、赶酸稀释

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至2mL左右,取下冷却后,转移至塑料杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。

结果与讨论

实验选择的钨铝粉样品,取样量为0.2g,采用硝酸+氢氟酸的混酸体系进行消解实验,最高实验温度200℃,保温40min左右,即可完全溶解。

五、注意事项

1、实验发现,当消解液中酸浓度过低时,会有沉淀析出,因此本次实验后续不能彻底赶酸。

2、溶液中硝酸与氢氟酸的含量较高,实验人员在处理时应做好防护,同时防止溶液接触玻璃器皿,以免造成腐蚀。

服务热线:0531-88874444          服务邮箱:China@hanon.cc
XML 地图