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MASTER-18微波消解仪:微波消解电池黑粉
2023-01-17
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一、前言

锂电池可以分为多类,带铜铝极片的、带干性隔膜黑粉铝极片的、黑粉和铝极片的等等。对于不同种类的锂电池需要使用不同的方式进行处理。其中,带干性隔膜黑粉铝极片主要包括:隔膜、黑粉、铝合金、少量的铁。并且,黑粉中带有对人体有危害的稀有物质,不宜人体直接接触。此外,由于物料中的隔膜和黑粉还有铝都是处理过的,铝在外壳里面装有黑粉和隔膜,黑粉和隔膜都是经过液压压紧的,压缩极片的空间,所以黑粉会依附在隔膜上,导致分离困难。为了对电池黑粉中的多种成分进行检测,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

二、仪器与试剂

2.1、仪器


新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。

2.2、试剂

硝酸(68%),氢氟酸(40%),硫酸(98%),高氯酸(72%),硼酸(分析纯)

 

三、实验方法

3.1、消解

精确称取电池黑粉样品约0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入5mL硫酸、2mL硝酸、2mL氢氟酸和1mL高氯酸,静置15min左右,待无明显反应,组装消解罐,按照表一设置参数进行消解实验

表一

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

40

400

3.2、二次消解

程序运行结束,待冷却至60℃以下,消解罐转移至通风橱中缓慢打开,补加10mL饱和硼酸溶液,重新组装消解罐,按照表二设置参数进行二次消解:

表二

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

200

30

400

实验结束,待冷却至60℃以下,消解罐转移至通风橱中缓慢打开,将消解液转移至离心管中,清洗消解罐2~3次,洗涤液一并转移至离心管中,消解液澄清透明,样品可完全溶解。

结果与讨论

实验选择的电池黑粉样品,取样量为0.1g,采用硫酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸的混酸体系进行消解实验,最高实验温度210℃,保温40min左右,然后加入饱和硼酸溶解进行二次消解,才能将样品完全溶解。

五、注意事项

1、硫酸沸点较高,无法通过赶酸去除。

2、高氯酸与有机物接触会剧烈反应,使用时应确保样品中不含有机物成分。

3、溶液中硫酸与氢氟酸的含量较高,实验人员在处理时应做好防护,同时防止溶液接触玻璃器皿,以免造成腐蚀。

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