440 澳门永利-www.6774.cσm|歡迎您

澳门永利-www.6774.cσm|歡迎您

×

Language

|
|
EN
TANK40微波消解仪:微波消解岩石
2023-01-17
分享到:

一、前言

岩石是天然产出的具稳定外型的矿物或玻璃集合体,按照一定的方式结合而成。是构成地壳和上地幔的物质基础。岩石种类繁多、构成复杂、应用广泛,为探究不同岩石中的多种成分含量,我们选择选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

二、仪器与试剂

2.1、仪器


新仪TANK40微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等

2.2、试剂

硝酸(68%)、盐酸(37%)、硫酸(98%)、磷酸(85%)、氢氟酸(40%)、氟硼酸(40%)、过氧化氢(30%)

三、实验方法

3.1、石英类样品

称取样品约0.2g(精确至0.1mg),加入2mL硝酸和8mL氢氟酸,静置15min,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/℃

保温时间/min

1

150

5

2

180

5

3

200

30

3.2、铬矿石样品

称取样品约0.1g(精确至0.1mg),加入4mL硫酸、4mL磷酸和1mL氢氟酸,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/℃

保温时间/min

1

150

5

2

180

5

3

200

5

4

220

40

3.3、铁矿石样品

称取样品约0.2g(精确至0.1mg),加入2mL硝酸、6mL盐酸和2mL氢氟酸,静置15min,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/℃

保温时间/min

1

150

5

2

180

5

3

200

30

3.4、岩石样品(铂族金属)

称取样品约0.1g(精确至0.1mg),加入8mL盐酸、2mL过氧化氢和2mL氢氟酸,静置30min,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

 

阶段

温度/℃

保温时间/min

1

150

5

2

180

5

3

210

60

3.5、岩石样品(钙镁铝元素)

在微波消解岩石类样品时,为了溶解样品中的硅酸盐,会加入大量氢氟酸,但钙镁铝元素会与氢氟酸络合生成氟化物沉淀,影响检测结果,在消解这类样品时通常会选择采用氟硼酸代替氢氟酸。

称取样品约0.2g(精确至0.1mg),加入6mL硝酸、2mL过氧化氢和2mL氟硼酸,静置15min,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/℃

保温时间/min

1

150

5

2

180

5

3

200

30

3.6、岩石样品(汞砷元素)

称取样品约0.2g(精确至0.1mg),加入7mL盐酸和1mL过氧化氢,静置20min,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/℃

保温时间/min

1

150

2

2

170

2

3

190

20

3.7、赶酸定容

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃(检测汞砷元素,赶酸温度不超过120℃)赶酸后,消解液转移至容量瓶中,用纯水清洗消解罐2~3次,洗涤液一并转移至容量瓶中,定容,待测。

四、结果与讨论

由于岩石的组成成分不同、检测元素的种类不同,会选择不同的消解方案。TANK40微波消解仪,具有试剂用量小、空白低、速度快、通量高等优点,满足不同岩石样品的消解要求,可根据实际情况选择最合适的试剂搭配,以及最佳的微波消解仪参数。

五、注意事项

1、添加氢氟酸的实验,必须进行赶酸处理,防止对玻璃器皿造成腐蚀,影响检测结果。

2、硫酸与磷酸沸点较高,无法通过赶酸去除,应谨慎添加。

3、王水挥发性与腐蚀性较强,实验室应做好通风,同时实验人员需做好防护。

4、岩石样品成分复杂,部分样品无法完全溶解,可将待测元素溶出,过滤残渣后再上机检测。

六、参考文献

1、GB/T14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定

2、SN/T 4658 萤石中汞、砷含量的同时测定 微波消解-原子荧光光谱法

3、SN/T 0831 进出口铬矿中铁、铝、硅、镁、钙的测定 微波溶样ICP-AES法

4、邱会东,甘小英,邹志斌.微波消解-原子吸收光谱法测定矿石中的铁[J].中国无机分析化学.

2011,1(4):41~46

5、刘顺琼,吕泽娥,陈永欣,等.微波消解 -等离子体发射光谱法测定锰矿石中硅铝铁磷[J].岩矿测试.

2007,26(3)

6、胡德新,马德起,潘宏伟,等.电位滴定法测定铬矿石中三氧化二铬的微波溶样法研究[J].冶金分析.2011,31(2):63~66

服务热线:0531-88874444          服务邮箱:China@hanon.cc
XML 地图