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MASTER-18微波消解仪:微波消解印染助剂
2023-01-17
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一、前言

印染助剂是在织物印花和染色的过程中所使用的助剂,能够提高印花和染色的效果,其包括印花助剂和染色助剂,印花助剂有增稠剂、粘合剂、交链剂、乳化剂、分散剂和其他印花助剂等。为检测印染助剂中的多种重金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

二、仪器与试剂

2.1、仪器


新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等

2.2、试剂

硝酸(68%),硫酸(98%),高氯酸(72%)

三、实验方法

3.1、消解

称取印染助剂样品约0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入4mL硫酸和3mL硝酸,静置过夜后,补加1mL高氯酸,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

5

600

3

200

5

600

4

220

45

600

3.2、赶酸稀释

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸后,转移至烧杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。

结果与讨论

实验选择的印染助剂样品,取样量为0.1g,加入硫酸和硝酸静置过夜后,补加高氯酸,最高实验温度220℃,保温40min左右,即可完全溶解。由于硫酸沸点较高,微波消解后无法通过赶酸去除,将硝酸和高氯酸除尽即可。

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