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MASTER-18微波消解仪:微波消解锂电池正极极片
2023-02-19
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一、前言

锂电池可以分为多类,带铜铝极片的、带干性隔膜黑粉铝极片的、黑粉和铝极片的等等。对于不同种类的锂电池极片需要使用不同的方式进行处理。为了检测锂电池正极极片中的多种金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。

2.2、试剂

硝酸(68%),盐酸(37%),氢氟酸(40%),高氯酸(72%),

三、实验方法

3.1、消解

精确称取锂电池正极极片样品约0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入6mL硝酸、2mL氢氟酸和1mL高氯酸,静置15min左右,待无明显反应,组装消解罐,按照表一设置参数进行消解实验:


表一

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

40

400


实验结束,待冷却至60℃以下,消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至近干,将消解液转移至烧杯中加水稀释,溶液中含有少量白色沉淀。

3.2、调整实验参数

重新称取正极极片样品约0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入3mL硝酸、3mL盐酸和4mL高氯酸,静置15min左右,待无明显反应,组装消解罐,按照表二设置参数进行消解实验:


表二

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

60

400


实验结束,待冷却至60℃以下,消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至近干,将消解液转移至烧杯中加水稀释,溶液中仍含有少量白色沉淀。

结果与讨论

实验选择的锂电池正极极片样品,取样量为0.1g,选用的两种实验方法均无法将其完全溶解,建议过滤后或者取溶液上清液进行检测。

五、注意事项

1、高氯酸与有机物接触会剧烈反应,使用时应确保样品中不含有机物成分。

2、溶液中高氯酸与氢氟酸的含量较高,实验人员在处理时应做好防护,同时防止溶液接触玻璃器皿,以免造成腐蚀。

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