449 澳门永利-www.6774.cσm|歡迎您

澳门永利-www.6774.cσm|歡迎您

×

Language

|
|
EN
TANK微波消解仪:微波消解双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷
2023-02-19
分享到:

一、前言

(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷,分子式:C27H26N2O4,熔点165℃,沸点618.742°C at 760 mmHg,折射率:1.633,密度:1.269g/cm3,白色到淡黄色粉末,可作为医药中间体、材料中间体等研究用化合物。为检测双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷中的多种金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等

22、试剂

硝酸(68%),过氧化氢(30%),氟硼酸(40%)

三、实验方法

3.1、消解

称取(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷样品约0.3g(精确至0.1mg),加入8mL硝酸,将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min左右,待黄烟冒尽后取下冷却,补加2mL过氧化氢和2mL氟硼酸,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:


阶段

温度/℃

保温时间/min

1

150

5

2

180

5

3

200

30


3.2、赶酸定容

实验结束,待冷却至60℃以下,消解罐转移至通风橱中缓慢打开,150℃赶酸至0.5mL左右,将消解液转移至离心管中,清洗消解罐2~3次,洗涤液一并转移至离心管中定容至25mL。

结果与讨论

实验选择的(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷样品,取样量为0.3g,为防止微波消解压力过高,加入硝酸后先进行预处理,然后补加过氧化氢和氟硼酸,再组装上机实验,最高实验温度200℃,保温30min左右,即可完全溶解。

服务热线:0531-88874444          服务邮箱:China@hanon.cc
XML 地图