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MASTER-18微波消解仪:微波消解胶泥
2023-03-10
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一、前言

胶泥为具备很强的粘合性能的泥状塑性固体,这类塑性固体一般由具备粘合性能的固态或液态粘接剂添加具备一定功能的粉末填料构成,根据需要还可以加入适当的颜料及辅料,大部分是起着密封作用。为检测胶泥中的多种金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。

2.2、试剂

硝酸(68%),盐酸(37%),氢氟酸(40%),硫酸(98%),磷酸(85%)

三、实验方法

3.1、微波消解

称取胶泥样品约0.1g(精确至0.1mg),加入6mL硝酸、2mL盐酸和2mL氢氟酸,静置20min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:


阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

45

400


实验结束,待冷却至60℃以下,消解罐转移至通风橱中缓慢打开,将消解液转移至离心管中加水稀释,溶液中含有沉淀,样品无法完全溶解。

3.2、调整实验参数

重新称取胶泥样品约0.1g(精确至0.1mg),加入2mL硫酸、7mL磷酸和1mL氢氟酸,静置5min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:


阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

5

400

4

230

60

400


实验结束,待冷却至60℃以下,消解罐转移至通风橱中缓慢打开,将消解液转移至离心管中加水稀释,溶液中沉淀减少,样品仍无法完全溶解。

结果与讨论

实验选择的胶泥样品,无法完全溶解,称取0.1g,采用硫磷混酸+氢氟酸的体系进行消解实验,最高实验温度230℃,保温60min左右,转移定容后取上清液或者过滤后进行检测。

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