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MASTER-18微波消解仪:微波消解磷铁
2023-03-10
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一、前言

磷铁是从制磷电炉中获得的,它是含磷20-26%,含硅0.1-6%的共生化合物,可改变钢的抗蚀性和切屑性。磷铁在炼钢工业中作为合金剂,还可以生产磷酸盐。为检测磷铁中的多种金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。

2.2、试剂

硝酸(68%),盐酸(37%),氢氟酸(40%),硼酸(分析纯)

三、实验方法

3.1、消解

称取磷铁样品约0.1g(精确至0.1mg),加入6mL硝酸、2mL盐酸和2mL氢氟酸,静置20min,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:


阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

40

400


3.2、二次消解

实验结束,待冷却至60℃以下,消解罐转移至通风橱中缓慢打开,加入10mL饱和硼酸溶液,重新组装消解罐,按照如下设置参数进行二次消解实验:


阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

200

30

400


实验结束,待冷却至60℃以下,消解罐转移至通风橱中缓慢打开,将消解液转移至离心管中,加水稀释,溶液中含有少量沉淀。

结果与讨论

实验选择的磷铁样品,取样量为0.1g,采用逆王水+氢氟酸的混酸体系进行微波消解实验,然后补加饱和硼酸溶液进行二次消解络合氟化物,最高实验温度210℃,溶液中含有少量沉淀,转移定容后取上清液或者过滤后上机检测。

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