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TANK微波消解仪:微波消解葡萄干
2023-04-02
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一、前言

葡萄干是借助于太阳热或人工加热使葡萄果实脱水形成的食品,含糖量高,是典型的高能量营养品。葡萄干水含量低,方便运输和贮存。世界各地最主要的制干葡萄就是绿色无核葡萄品种无核白,其它制干品种有白玫瑰香和黑科林斯。由于葡萄干制作对葡萄品种和产地气候要求十分严格,因此葡萄制干仅分布于美国加州、土耳其、伊朗、及我国新疆等部分葡萄产区。为检测葡萄干中的多种重金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等

2.2、试剂

硝酸(68%),过氧化氢(30%)

 

三、实验方法

3.1、消解

称取葡萄干样品约0.5g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸,将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min左右,待黄烟冒尽后,取下冷却,补加2mL硝酸和1mL过氧化氢,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:


阶段

温度/℃

时间/min

1

150

5

2

180

20


3.2、赶酸稀释

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至0.5mL左右,转移至烧杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。

结果与讨论

实验选择的葡萄干样品,取样量为0.5g,加入硝酸预处理后补加一定量的硝酸和过氧化氢,最高实验温度180℃,保温20min左右,即可完全溶解。

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