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微波消解石油焦
2024-02-04
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一、前言

石油焦是渣油经延迟焦化加工制得的一种焦炭,本质是一种部分石墨化的炭素形态。色黑多孔,呈堆积颗粒状,不能熔融。元素组成主要为碳,间或含有少量的氢、氮、硫、氧和某些金属元素,有时还带有水分。广泛用于冶金、化工等工业作为电极或生产化工产品的原料。为检测石油焦中的多种重金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等

2.2、试剂

硝酸(68%),过氧化氢(30%),氢氟酸(40%),盐酸(37%),硫酸(98%),

硼酸(分析纯)

 

三、实验方法

3.1、实验一

称取石油焦样品约0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入6mL硝酸、1mL过氧化氢和2mL氢氟酸,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

阶段

温度/℃

时间/min

1

150

5

2

180

5

3

200

5

4

220

40

实验结束,待冷却至60℃以下,消解罐转移至通风橱中缓慢打开,消解液中含有白色沉淀,样品无法溶解。

3.2、实验二

重新称取石油焦样品约0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,3mL硫酸、3mL硝酸和2mL氢氟酸,静置10min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

阶段

温度/℃

时间/min

1

150

5

2

180

5

3

210

40

实验结束,待冷却至60℃以下,消解罐转移至通风橱中缓慢打开,补加10mL饱和硼酸溶液,重新组装消解罐,按照如下设置参数进行二次消解实验:

阶段

温度/℃

时间/min

1

150

5

2

180

5

3

200

30

实验结束,待冷却至60℃以下,消解罐转移至通风橱中缓慢打开,消解液中含有少量白色沉淀。

3.3实验三

重新称取石油焦样品约0.3g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入3mL硝酸和9mL盐酸,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

阶段

温度/℃

时间/min

1

150

5

2

180

30

实验结束,待冷却至60℃以下,消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸,过滤定容后进行后续检测。

 

结果与讨论

当取样量为0.1g时,石油焦样品可采用硝酸+过氧化氢+氢氟酸的混酸体系进行实验;或者采用硫酸+硝酸+氢氟酸的混酸体系进行消解实验,然后补加饱和硼酸溶液络合,消解液中均含有少量沉淀未完全溶解。也可增大取样量,通过王水浸提的方式将待测元素溶出,过滤杂质后,上机进行检测。

 

五、注意事项

1、实验中加入氢氟酸,后续必须进行赶酸处理,防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀和影响检测结果。

2、硫酸沸点较高,无法通过赶酸去除。

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